滴定管是滴定分析法所用的主要量器▩•◕·▩,可分為三種│▩✘:一種是酸式滴定管▩•◕·▩,另一種是鹼式滴定管▩•◕·▩,還是一種是酸鹼兩用四氟滴定管·╃。
酸式滴定管的下端為一玻璃活塞▩•◕·▩,開啟活塞▩•◕·▩,液體即自管內滴出·╃。使用前▩•◕·▩,先取下活塞▩•◕·▩,洗淨後用濾紙將水吸乾或吹乾▩•◕·▩,然後在活塞的兩頭塗一層很薄的凡士林油(切勿堵住塞孔)·╃。裝上活塞並轉動▩•◕·▩,使活塞與塞槽接觸處呈透明狀態▩•◕·▩,最後裝水試驗是否漏液·╃。不得用於裝鹼性溶液▩•◕·▩,因為玻璃的磨門部分易被鹼性溶液腐蝕▩•◕·▩,使塞子無法轉動·╃。
鹼式滴定管用來盛放鹼性溶液▩•◕·▩,它的下端連線一橡皮管▩•◕·▩,橡皮管內放有玻璃珠以控制溶液流出▩•◕·▩,橡皮管下端再接有一尖嘴玻璃管·╃。凡是能與橡皮管起反應的溶液▩•◕·▩,如高錳酸鉀◕↟•、碘等溶液▩•◕·▩,都不能裝入鹼式滴定管中 ·╃。
聚四氟滴定管屬於通用型滴定管▩•◕·▩,既可以放鹼液又可以放酸液·╃。由於材料的進步▩•◕·▩,四氟滴定管擯棄了酸鹼滴定管的設定▩•◕·▩,透過聚四氟乙烯的閥門▩•◕·▩,實現了酸鹼滴定管的統一·╃。聚四氟乙烯閥門耐受酸鹼▩•◕·▩,同時具有很好的自潤滑性▩•◕·▩,無需塗抹凡士林進行潤滑或者密封▩•◕·▩,從而使滴定管的配置變得簡單·╃。
不論在化學實驗教學中▩•◕·▩,還是在廠礦◕↟•、農場化驗室中▩•◕·▩,做滴定分析實驗▩•◕·▩,要得到準確的結果▩•◕·▩,不但實驗人員要精心操作▩•◕·▩,而且對儀器▩•◕·▩,尤其是滴定管必須嚴格選擇·╃。
我們認為需從以下幾個方面來考慮選擇滴定管·╃。
1.製造滴定管的玻璃必須清澈◕↟•、透明◕↟•、不能有氣泡◕↟•、擦傷和明顯的直稜線等·╃。
2.分度線和量的數值應清晰完整◕↟•、耐久·╃。
3.分度線應平直◕↟•、分格均勻◕↟•、必須與滴定管軸垂直▩•◕·▩,相鄰兩分度線的中心距離應大於1毫米▩•◕·▩,分度線本身的寬度應≤0.3毫米·╃。
4.關於分度線的長度▩•◕·▩,我們認為長線最好是圓周長的100%▩•◕·▩,中線為圓周長的75%▩•◕·▩,短線為圓周長的50%·╃。
5.分度線的斷口最大為1亳米▩•◕·▩,但不得影響讀數·╃。
6.滴定管口應和滴定管軸相垂直▩•◕·▩,口邊要平整光滑▩•◕·▩,不得有粗糙處和未徑熔光的缺口·╃。
7.滴定管的流液嘴▩•◕·▩,應逐漸向管口縮小▩•◕·▩,流液口必須磨平或熔光▩•◕·▩,管口不應突然縮小▩•◕·▩,內孔不得偏斜·╃。
酸式滴定管玻璃活塞密合性的要求當水注至最高標線時▩•◕·▩,活塞不塗油脂在任意關閉情況下▩•◕·▩,停留20分鐘後▩•◕·▩,漏水量不超過1小格·╃。
滴定管水流出時間│▩✘:25ml滴定管▩•◕·▩,一等品為45-70秒;二等品為35- 70秒·╃。 50ml 滴定管▩•◕·▩,一等品為60-90秒;二等品為50-90秒·╃。等待時間均為30秒·╃。
在標準溫度20℃時▩•◕·▩,滴定管和標稱總容量和零至任意分量▩•◕·▩,以及任意兩檢定點之間的最大誤差;50ml▩•◕·▩,一等品為±0.05ml;二等品為±0.10ml;25ml▩•◕·▩,一等品為±0.03ml;二等品為±0.06ml; 10ml▩•◕·▩,一等品為±0.02ml;二等品為± 0. 04ml;5ml▩•◕·▩,一等品為±0.01ml;二
等品為±0.03ml·╃。
容量允差◕↟•、水的流出時間和等待時間◕↟•、分度線寬度等均應符合下表規定·╃。
常量滴定管通常分五段校正·╃。如25ml滴定管可按0~5m1▩•◕·▩,0~10ml▩•◕·▩,0~15ml▩•◕·▩,0~20ml▩•◕·▩,0~25ml等五段進行校正·╃。
校正時溫度不超過(20±5)℃▩•◕·▩,室內溫度變化不能大幹1℃/h▩•◕·▩,水溫和室溫之差不超過2℃·╃。
滴定管的使用要遵循 “兩檢◕↟•、三洗◕↟•、一排氣▩•◕·▩,正確裝液▩•◕·▩,注意手法▩•◕·▩,邊滴邊搖▩•◕·▩,一滴變色"的使用原則·╃。
1◕↟•、兩檢
一是檢查滴定管是否破損;二是檢查滴定管是否漏水▩•◕·▩,如是酸式滴定管還要檢查玻璃塞旋轉是否靈活·╃。
2◕↟•、三洗
滴定管在使用前必須洗淨·╃。
一洗│▩✘:當沒有明顯汙染時▩•◕·▩,可以直接用自來水沖洗·╃。如果其內壁沾有油脂性汙物▩•◕·▩,則可用肥皂液◕↟•、合成洗滌液或碳酸鈉溶液潤洗▩•◕·▩,必要時把洗滌液先加熱▩•◕·▩,並浸泡一段時間·╃。所有洗滌劑在洗滌容器後▩•◕·▩,都要倒回原來盛裝的瓶中·╃。鉻酸洗液因其具有很強的氧化能力▩•◕·▩,而對玻璃的腐蝕作用極小▩•◕·▩,但考慮到六價鉻對人體有害▩•◕·▩,不要多用·╃。無論用肥皂液◕↟•、洗液等都需要用自來水充分洗滌·╃。
二洗│▩✘:用蒸餾水淌洗2~3次▩•◕·▩,每次用5~10mL蒸餾水·╃。
三洗│▩✘:用欲裝入的標準溶液最後淌洗2~3次▩•◕·▩,每次用5~10mL溶液▩•◕·▩,以除去殘留的蒸餾水▩•◕·▩,保證裝入的標準溶液與試劑瓶中的溶液濃度一致·╃。
3◕↟•、標準溶液的裝入
裝入標準溶液之前先將試劑瓶中的標準溶液搖勻▩•◕·▩,裝時▩•◕·▩,先把活塞完quan關好·╃。然後左手三指拿住滴定管上部無刻度處▩•◕·▩,滴定管可以稍微傾斜以便接受溶液▩•◕·▩,右手拿住試劑瓶往滴定管中倒溶液·╃。小瓶可以手握瓶肚(瓶籤向手心)拿起來慢慢倒入▩•◕·▩,大瓶可以放在桌上▩•◕·▩,手拿瓶頸使瓶傾斜讓溶液慢慢傾入滴定管中▩•◕·▩,直到溶液充滿零刻度以上為止·╃。注意裝液時▩•◕·▩,決不能借助於其他儀器(如滴管◕↟•、漏斗◕↟•、燒杯等)進行▩•◕·▩,一定要用試劑瓶直接裝入·╃。如標準溶液在容量瓶中▩•◕·▩,則由容量瓶直接裝入·╃。
4◕↟•、排氣
即排除滴定管下端的氣泡·╃。將標準溶液加入滴定管後▩•◕·▩,應檢查活塞下端或橡皮管內有無氣泡·╃。如有氣泡▩•◕·▩,對於酸式滴定管可以迅速轉動活塞▩•◕·▩,使溶液急速流出▩•◕·▩,以排除空氣泡·╃。對於鹼式滴定管先將滴定管傾斜▩•◕·▩,將橡皮管向上彎曲▩•◕·▩,並使滴定管嘴向上▩•◕·▩,然後捏擠玻璃珠上部▩•◕·▩,讓溶液從尖嘴處噴出▩•◕·▩,使氣泡隨之排出·╃。橡皮管內氣泡是否排出橡皮管對光照著檢查一下·╃。排除氣泡後▩•◕·▩,調節液麵在“0.00"mL刻度▩•◕·▩,或在“0.00"刻度以下處▩•◕·▩,並記下初讀數·╃。
5◕↟•、滴定管的讀數手拿滴定管上端無溶液處使滴定管自然下垂▩•◕·▩,並將滴定管下端懸掛的液滴除去後▩•◕·▩,眼睛與液麵在同一水平面上▩•◕·▩,進行讀數▩•◕·▩,要求讀準至小數點後兩位·╃。讀數方法如下·╃。
普通滴定管裝無色溶液或淺色溶液時▩•◕·▩,讀取彎月面下緣zui低點處;對溶液顏色太深▩•◕·▩,無法觀察下緣時▩•◕·▩,應從液麵最上緣讀數·╃。讀取時▩•◕·▩,視線和刻度應在同一水平面上▩•◕·▩,最好面向光亮處▩•◕·▩,滴定管的讀數是自上而下的▩•◕·▩,應該讀到小數點後第二位(即要求估計到±0.01mL)▩•◕·▩,在裝好標準溶液或放出標準溶液後▩•◕·▩,都必須等1~2分鐘▩•◕·▩,使溶液完quan從器壁上流下後再讀數·╃。為了便於讀數▩•◕·▩,可採用讀數卡·╃。讀數卡是用塗有黑色的長方形(約3cm×1.5cm)的白紙製成的·╃。讀數卡放在滴定管背後▩•◕·▩,使黑色部分在彎月面下約1mm處▩•◕·▩,即可看到彎月面的反射層成為黑色▩•◕·▩,然後讀此黑色彎月面下緣的最di點·╃。溶液顏色深而讀取最上緣時▩•◕·▩,就可以用白紙作為讀數卡·╃。
6◕↟•、滴定操作
使用酸式滴定管滴定時左手控制活塞▩•◕·▩,大拇指在前▩•◕·▩,食指和中指在後▩•◕·▩,手指略微彎曲▩•◕·▩,輕輕向內扣住活塞▩•◕·▩,注意手心不要頂住活塞▩•◕·▩,以免將活塞頂出▩•◕·▩,造成漏液·╃。右手持錐形瓶▩•◕·▩,使瓶底向同一方向作圓周運動·╃。
使用鹼式滴定管時▩•◕·▩,左手拇指在前▩•◕·▩,食指在後▩•◕·▩,握住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上處▩•◕·▩,向外側捏擠橡皮管▩•◕·▩,使橡皮管和玻璃珠問形成一條縫隙▩•◕·▩,溶液即可流出·╃。但注意不能捏擠玻璃珠下方的橡皮管▩•◕·▩,否則會造成空氣進入形成氣泡·╃。
1◕↟•、必須注意▩•◕·▩,滴定管下端不能有氣泡·╃。快速放液▩•◕·▩,可趕走酸式滴定管中的氣泡;輕輕抬起尖嘴玻璃管▩•◕·▩,並用手指擠壓玻璃球▩•◕·▩,可趕走鹼式滴定管中氣泡·╃。
2◕↟•、酸式滴定管不得用於裝鹼性溶液▩•◕·▩,因為玻璃的磨口部分易被鹼性溶液腐蝕▩•◕·▩,使塞子無法轉動·╃。
3◕↟•、鹼式滴定管不宜於裝對橡皮管有腐蝕性(強氧化性或酸性)的溶液▩•◕·▩,如碘◕↟•、高錳酸鉀◕↟•、硝酸銀和鹽酸等·╃。
4◕↟•、滴定管不同於量筒▩•◕·▩,其讀數自上而下由小變大·╃。
5◕↟•、滴定管用後應立即洗淨·╃。